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微機全自動雙控量熱儀在檢測中的有哪些注意事項?

更新時間:2021-09-13  點擊次數: 428次
  微機全自動雙控量熱儀采用液氮制冷,儀器通過控制液氮的流量實現線性降溫,低溫度可降至零下150度。差示掃描量熱法(DSC)作為一種可控程序溫度下的熱效應的經典熱分析方法,在當今各類材料與化學領域的研究開發、工藝優化、質檢質控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應用。
 
  使用微機全自動雙控量熱儀時,室內的環境需要滿足一定的條件。第一,使用的房間必須專用,不能在室內進行其他試驗。第二,專用室內需要配備窗簾,避免陽光直射,影響測量結果。第三,專用室中不同時間和季節的溫差不能過大,因此,專用室應盡量配備空調。第四,使用
 
  那么,如何能夠保證在儀器檢測過程,樣品不受溫度、環境、儀器等方面的影響,通過正規的操作,得到準確的檢測結果。除了根據樣品檢測參考數值,同時應該注意微機全自動雙控量熱儀在檢測中的有哪些注意事項?
 
  一、檢測前有哪些注意事項
 
  1.為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內不能發生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。
 
  2.檢測前,要對樣品的性質有一定的了解,如果被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用設備進行檢測。
 
  3.檢測前,要檢查儀器所有連接是否正確,同時是否處于開機狀態,工具是否齊全。
 
  4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結果準確度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環境溫度在短期內相對恒溫。
 
  5.為確保試驗結果的準確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右,如果儀器長時間未使用,需要空燒兩到三次,可以將:溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
 
  二、檢測中有哪些注意事項
 
  1.制備樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質,避免影響實驗結果。
 
  2.坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
 
  3.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據要求確定用量。
 
  4.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側;若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
 
  5.升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產生漂移,降低分辨力;過小測定時間長。
 
  6.不要在采集數據的過程中調節凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對曲線產生影響。
 
  三、檢測結束后有哪些注意事項
 
  1.不得使用硬物清潔樣品托及實驗區,以免對儀器造成不可逆損害。
 
  2.定期對儀器進行清潔工作,避免灰塵或其他粉末狀雜物進入儀器內部,對檢測結果造成影響。
 
  3.實驗結束后,千萬小心的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
 
  4.實驗結束后,要帶機器冷卻之后,關閉電源,將設備放置原來位置保持。
 

微機全自動雙控量熱儀